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如何選擇重結(jié)晶溶劑(如何選擇重結(jié)晶溶劑?加熱溶解樣品時(shí),為什么)

來源:m.cisanotes.com   時(shí)間:2022-10-20 05:55   點(diǎn)擊:1331   編輯:niming   手機(jī)版

如何選擇重結(jié)晶溶劑

一般結(jié)晶,只是蒸發(fā)溶劑,使固體溶質(zhì)析出。例如氯化鈉溶解蒸發(fā)結(jié)晶得到氯化鈉晶體。重結(jié)晶是一種分離兩種可溶性物質(zhì)(兩者的溶解度受溫度的影響不同)的分離方法!重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系,最好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑,濾去雜質(zhì)后,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質(zhì)。

混合在一起的兩種鹽類,如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大,例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物,硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加,而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。

則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮,首先析出的是氯化鈉晶體,除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后,可得純硝酸鉀。

重結(jié)晶往往需要進(jìn)行多次,才能獲得較好的純化效果。

如何選擇重結(jié)晶溶劑?加熱溶解樣品時(shí),為什么

有水沒問題的,一般溶劑都有含水量,幾百ppm 到幾千ppm,無非水分高可能會影響純度,重結(jié)晶的目的就是為了提純,通過升溫溶解然后自然降溫析晶,減少雜質(zhì),析不出來多半是溶劑選擇問題,要通過相似相溶的遠(yuǎn)離,選擇合適的極性溶劑使其對產(chǎn)物的溶解度在一個(gè)合適的值,一般是不易溶的升溫能夠溶清的溶劑

如何選擇重結(jié)晶溶劑,溶解樣品時(shí)為什么先加入bi

鋇鹽的性質(zhì)

除了不溶于水與酸的硫酸鋇無毒,其它鋇鹽都有毒,(碳酸鋇不溶于水但是有毒,因其進(jìn)入體內(nèi)會與胃液中的鹽酸反應(yīng)生成可溶性的氯化鋇),體現(xiàn)鋇鹽的化學(xué)性質(zhì)的是鋇離子。

Ba2+ + SO42-====BaSO4↓

Ba2+ +CO32-====BaCO3↓

各類鋇鹽顏色:氰化鋇:白色光亮鱗狀結(jié)晶。

硫酸鋇:白色重質(zhì)細(xì)微粉末。

碳酸鋇:白色質(zhì)重粉末。

硝酸鋇:無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末。

氯化鋇:白色結(jié)晶或粒狀粉末。

如何選擇重結(jié)晶溶劑?什么情況下使用混合溶劑

重結(jié)晶是將物質(zhì)溶于溶劑或熔融后,又重新從溶液或熔融體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的物質(zhì)彼此分離。 利用重結(jié)晶可提純固體物質(zhì)。某些金屬或合金重結(jié)晶后可使晶粒細(xì)化,或改變晶體結(jié)晶,從而改變其性能。

原理:

固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和,冷卻時(shí)即由于溶解度降低,溶液變成過度飽和而析出晶體。其由于不同的物質(zhì)常會形成不同的晶格結(jié)構(gòu),相同晶格結(jié)構(gòu)的物質(zhì)與不同晶格結(jié)構(gòu)的物質(zhì)一同結(jié)晶的幾率很低;相同晶格結(jié)構(gòu)的物質(zhì)又以半徑相近的更易一同結(jié)晶。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達(dá)到提純目的。也可利用此方法分離光學(xué)異構(gòu)物。

向熱的飽和或過飽和的外消旋溶液中,加入一種純光活性異構(gòu)體的晶種,創(chuàng)造出不對稱的環(huán)境。當(dāng)冷卻到一定的溫度時(shí),稍微過量的與晶種相同的異構(gòu)體就會優(yōu)先結(jié)晶。濾去晶體后,在剩下的母液中再加入水和消旋體制成的熱飽和溶液,再冷卻到一定的溫度,這時(shí)另一個(gè)稍微過剩的異構(gòu)體就會結(jié)晶出來。于理論上,如果原料能形成聚集體的外消旋體,那么將上述過程反復(fù)進(jìn)行就可以將所有對映體轉(zhuǎn)化為純的光學(xué)異構(gòu)體。沒有純對映異構(gòu)體晶種的情況下,有時(shí)用結(jié)構(gòu)相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶種,也能成功進(jìn)行拆分。

如何選擇重結(jié)晶溶劑?

先說結(jié)論,重結(jié)晶溶劑與反應(yīng)溶劑的異同點(diǎn)如下,重結(jié)晶溶劑與反應(yīng)溶劑的相同點(diǎn)主要是外觀形狀,顏色,質(zhì)地基本上相同,看起來也差不多,甚至味道也基本一致。

重結(jié)晶溶劑與反應(yīng)溶劑的不同點(diǎn)在于反應(yīng)的速率有所不同,前者反應(yīng)的速率比較快。

選擇重結(jié)晶溶劑的經(jīng)驗(yàn)規(guī)則是

重結(jié)晶溶劑應(yīng)具備條件:1、目來標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)溶解度差異大2、溶解度隨溫度變化大3、理化性質(zhì)穩(wěn)定4、易分離重結(jié)晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶

重結(jié)晶條件(重結(jié)晶提純的條件)

溶于水,溶質(zhì)的溶解度隨溫度變化幅度大的物質(zhì)(溶解的隨溫度的升高而增大幅度大的物質(zhì))

重結(jié)晶條件(重結(jié)晶提純的條件)

定義:重結(jié)晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程.又稱再結(jié)晶.重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離.條件:利用不同物質(zhì)在某溫度下同一溶劑內(nèi)溶解性的差異來分離混合物.操作:蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶洗滌干燥趁熱過濾分離混合物你也可以到這里進(jìn)一步了解

選擇重結(jié)晶溶劑的原則是什么

有水沒問題的,一般溶劑都有含水量,幾百ppm 到幾千ppm,無非水分高可能會影響純度,重結(jié)晶的目的就是為了提純,通過升溫溶解然后自然降溫析晶,減少雜質(zhì),析不出來多半是溶劑選擇問題,要通過相似相溶的遠(yuǎn)離,選擇合適的極性溶劑使其對產(chǎn)物的溶解度在一個(gè)合適的值,一般是不易溶的升溫能夠溶清的溶劑

如何選擇重結(jié)晶溶劑型號

結(jié)晶的條件有四個(gè),一是有效成分的含量,二是有效成分在溶液中的濃度,三是合適的溶劑,四是合適的溫度和時(shí)間.由于是重結(jié)晶,要注意的主要是后面兩點(diǎn)。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系.一般是溫度升高,溶解度增大.利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出,而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,從而達(dá)到分離、提純之目的.符合上述條件的物質(zhì)提純可以選用重結(jié)晶法.

選擇重結(jié)晶溶劑時(shí),只能選擇單一溶劑,不能選擇混合溶劑

重結(jié)晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學(xué)作用的結(jié)果。 冷卻結(jié)晶又叫“冷卻熱飽和溶液結(jié)晶法”簡稱“冷卻熱飽和溶液法”,又稱“降溫結(jié)晶法”。 冷卻熱飽和溶液法是用來結(jié)晶溶質(zhì)隨溫度的變化其溶解度變化較明顯的物質(zhì)(蒸發(fā)溶劑結(jié)晶法是用來結(jié)晶溶質(zhì)隨溫度的變化其溶解度變化不明顯或基本無變化的物質(zhì))。 當(dāng)溶液被冷卻時(shí),這時(shí)溶液的溫度是逐漸下降的,這個(gè)時(shí)候只有“溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)”它的溶解度越來越小,這個(gè)時(shí)候它就結(jié)晶析出了,當(dāng)然這種情況也是發(fā)生在溶解度隨溫度的升高而增大的物質(zhì)上。反之,則是給溶解度隨溫度的升高而減小的物質(zhì)結(jié)晶的方法。 區(qū)別:

①重結(jié)晶是先將固體溶解再進(jìn)行結(jié)晶,而冷卻結(jié)晶本身就是液體,直接降溫結(jié)晶。

②重結(jié)晶既可以是溶液中,可以是加熱到熔融,而冷卻結(jié)晶就是在溶液中。

③裝置上,重結(jié)晶的裝置要復(fù)雜得多。重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)儀器:布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏斗、循環(huán)水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀

選擇重結(jié)晶溶劑的經(jīng)驗(yàn)規(guī)則是相似相溶

有水沒問題的,一般溶劑都有含水量,幾百ppm 到幾千ppm,無非水分高可能會影響純度,重結(jié)晶的目的就是為了提純,通過升溫溶解然后自然降溫析晶,減少雜質(zhì),析不出來多半是溶劑選擇問題,要通過相似相溶的遠(yuǎn)離,選擇合適的極性溶劑使其對產(chǎn)物的溶解度在一個(gè)合適的值,一般是不易溶的升溫能夠溶清的溶劑

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