l從茶葉中提取咖啡因

一、實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)生物堿的提取方法；
2、了解咖啡因的性質(zhì)；
3、學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。
二、實驗原理：
咖啡因是一種生物堿，其構(gòu)造式為：
咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結(jié)晶水，并開始升華，在200℃升華顯著，230℃升華很快。
茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。

三、實驗步驟：
1、粗提：
a、 儀器安裝：采用脂肪提取器。如圖所示：

b、連續(xù)萃?。悍Q取10g茶葉，研成細(xì)末狀 。然后將其裝入事先卷好的濾紙，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中連續(xù)加熱虹吸2。5h。待多次發(fā)生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近無色時）后，停止。記錄第一次虹吸的時間為4:10,最后一次的時間為6:40，總共虹吸9次。最后把裝置改為蒸餾裝置，蒸餾的時間為：7：00。餾頭：77℃，蒸出大部分乙醇直至反應(yīng)物成粘稠狀（剩余大約2~3ml）。如圖所示：

c、加堿中和：趁熱將粘稠狀殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入3~4g生石灰（如果不夠繼續(xù)加入生石灰，實際加入量4.0g），使成糊狀?？諝庠〖訜幔粩鄶嚢柘抡舾?，用時40分鐘。
d、焙炒除水：把蒸發(fā)皿放在小鐵圈上，將其放在距石棉網(wǎng)上一段距離，下面用酒精燈加熱，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分（必須十分干燥，否則會影響產(chǎn)物的質(zhì)量與純度），用時40分鐘。

2、純化：
a、儀器安裝：安裝升華裝置。用事先扎好小孔（孔應(yīng)該大一些且朝一個方向突出）的放在蒸發(fā)皿上,再罩上口徑合適的玻璃漏斗，用手壓住漏斗。
b、初次升華：210℃砂浴升華。刮下白色針狀咖啡因晶體，黃色的溶于水蒸汽的產(chǎn)品不要為好。
c、再次升華：殘渣經(jīng)拌和后升高砂浴溫度再次升華，溫度大約為216℃。合并兩次生成的咖啡因，第二次生成的黃色晶體依然不要。

3、稱重：將兩次生成的咖啡因稱重，產(chǎn)量為0.10g。

四、實驗說明及注意事項：
1、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側(cè)管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質(zhì)，使之溶于溶劑中，當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發(fā)生虹吸，回入燒瓶中。通過反復(fù)的回流和虹吸，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會導(dǎo)致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。
2、用濾紙包茶葉末時要嚴(yán)實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
3、升華過程中要控制好溫度（本次實驗的關(guān)鍵步驟）。若溫度太低，升華速度較慢，耗時過長；若溫度太高，會使產(chǎn)物發(fā)黃（分解），影響產(chǎn)率。
4、升華時候的溫度太高，注意，千萬小心不要被燙傷。
五、試驗裝置：
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指 導(dǎo) 石先瑩 老 師
評 閱 2005年7月9日
實驗操作無誤.

報告中存在的問題:

1 實驗現(xiàn)象記錄不明了.

2 產(chǎn)品產(chǎn)量過少.


實驗17 從茶葉中提取咖啡因

一、實驗原理

萃取提純法

二、儀器與藥品

Soxhlet提純器、蒸發(fā)皿、茶葉、乙醇、KI-I2、鹽酸、KClO3

三、實驗步驟

1.Soxhlet提取法：稱取10g茶葉，放入150ml Soxhlet提純器中，在圓底燒瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加熱回流提取。直到提取液顏色較淺為止，待冷凝液剛剛虹吸下去時，即可停止加熱。稍冷卻后，改成蒸餾裝置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁熱把瓶中剩余液倒入蒸發(fā)皿中，留作升華法提取咖啡因。

2.提取液及咖啡因的定性檢驗

（1）提取液的定性檢驗：取樣品液2滴于干燥白色瓷板上，噴上酸性碘-碘化鉀試劑，可見到棕色、紅紫色和藍(lán)紫色化合物生成。

（2）咖啡因的定性檢驗：取上述任一樣品液2-4ml置于瓷皿中，加熱蒸去溶劑，加鹽酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱蒸發(fā)，待干，冷卻后滴加氨水?dāng)?shù)滴，殘渣即變?yōu)樽仙?

3.升華法提取咖啡因

向提取液中加入4g生石灰粉，攪成漿狀，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉狀，然后移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小火加熱，焙炒片刻，除去水分。在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙，再罩一個合適漏斗，漏斗頸部塞一小團疏松棉花，用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱，適當(dāng)控溫，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時，即升華完畢，停止加熱。冷卻后，取下漏斗，輕輕揭開濾紙，刮下咖啡因，殘渣經(jīng)攪拌后，用較大火再加熱片刻，使升華完全。合并幾次升華的咖啡因。


從茶葉中提取咖啡因 → 從茶葉中提取咖啡因（一）－索氏提取裝置與原理

從茶葉中提取咖啡因（一）-索氏提取裝置與原理 從茶葉中提取咖啡因（二）-濾紙筒的制作
從茶葉中提取咖啡因（三）-索氏提取 從茶葉中提取咖啡因（四）-蒸餾回收乙醇
從茶葉中提取咖啡因（五）-水浴蒸干與炒干 從茶葉中提取咖啡因（六）-升華