高純石墨生產(chǎn)工藝

特點(diǎn)如下：

(1)通氣純化。

當(dāng)爐溫達(dá)到1800°C±50°C時(shí)，首先通入氮?dú)猓S持到1900°C左右開始通人氯氣，爐溫達(dá)到2350°C左右時(shí)通入氟里昂和氯，一直通到2700°C±50°C的溫度時(shí)停止石墨化送電，同時(shí)停止通氟里昂，但繼續(xù)通氯到爐溫降至2000°C以下，改送氮?dú)鈱⑹破分械穆认闯?，同時(shí)將殘留在爐內(nèi)的純化氣體驅(qū)除干凈，并防止石墨制品氧化和雜質(zhì)氣體反滲。

高純石墨原料

高純粉是非金屬材料石墨粉產(chǎn)品中的一種

高純石墨生產(chǎn)工藝流程圖

尤尼明高純石英砂→高純石墨模具→真空裝料成型→真空電弧熔制→自然冷卻脫模→石英坩堝初步檢測(cè)→冷加工噴砂、切斷、倒角→石英坩堝二次檢測(cè)→超凈清洗、超聲、高壓噴淋、自動(dòng)烘干。加溫烘烤，噴涂→石英坩堝三次檢驗(yàn)→真空包裝→成品入庫

高純石墨加工

1、作耐火材料： 石墨及其制品具有耐高溫、高強(qiáng)度的性質(zhì)，在冶金工業(yè)中主要用來制造石墨坩堝，在煉鋼中常用石墨作鋼錠之保護(hù)劑，冶金爐的內(nèi)襯。 　　

2、作導(dǎo)電材料：在電氣工業(yè)上用作制造電極、電刷、碳棒、碳管、水銀正流器的正極，石墨墊圈、電話零件，電視機(jī)顯像管的涂層等。 　　

3、作耐磨潤滑材料：石墨在機(jī)械工業(yè)中常作為潤滑劑。潤滑油往往不能在高速、高溫、高壓的條件下使用，而石墨耐磨材料可以在200~2000 ℃溫度中在很高的滑動(dòng)速度下，不用潤滑油工作。許多輸送腐蝕介質(zhì)的設(shè)備，廣泛采用石墨材料制成活塞杯，密封圈和軸承，它們運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)勿需加入潤滑油。石墨乳也是許多金屬加工(拔絲、拉管)時(shí)的良好的潤滑劑。 　　

4、石墨具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。經(jīng)過特殊加工的石墨，具有耐腐蝕、導(dǎo)熱性好，滲透率低等特點(diǎn)，就大量用于制作熱交換器，反應(yīng)槽、凝縮器、燃燒塔、吸收塔、冷卻器、加熱器、過濾器、泵設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、濕法冶金、酸堿生產(chǎn)、合成纖維、造紙等工業(yè)部門，可節(jié)省大量的金屬材料。 　　

5、作鑄造、翻砂、壓模及高溫冶金材料：由于石墨的熱膨脹系數(shù)小，而且能耐急冷急熱的變化，可作為玻璃器的鑄模，使用石墨后黑色金屬得到鑄件尺寸精確，表面光潔成品率高，不經(jīng)加工或稍作加工就可使用，因而節(jié)省了大量金屬。生產(chǎn)硬質(zhì)合金等粉末冶金工藝，通常用石墨材料制成壓模和燒結(jié)用的瓷舟。單晶硅的晶體生長坩堝，區(qū)域精煉容器，支架夾具，感應(yīng)加熱器等都是用高純石墨加工。

石墨制造工藝

一、傳統(tǒng)用途

1、作耐火材料：石墨及其制品具有耐高溫、高強(qiáng)度的性質(zhì)，在冶金工業(yè)中主要用來制造石墨坩堝，在煉鋼中常用石墨作鋼錠之保護(hù)劑，冶金爐的內(nèi)襯。

2．作導(dǎo)電材料：在電氣工業(yè)上用作制造電極、電刷、碳棒、碳管、水銀正流器的正極，石墨墊圈、電話零件，電視機(jī)顯像管的涂層等。

3．作耐磨潤滑材料：石墨在機(jī)械工業(yè)中常作為潤滑劑。潤滑油往往不能在高速、高溫、高壓的條件下使用，而石墨耐磨材料可以在200~2000℃溫度中在很高的滑動(dòng)速度下，不用潤滑油工作。許多輸送腐蝕介質(zhì)的設(shè)備，廣泛采用石墨材料制成活塞杯，密封圈和軸承，它們運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)勿需加入潤滑油。石墨乳也是許多金屬加工(拔絲、拉管)時(shí)的良好的潤滑劑。

4．石墨具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。經(jīng)過特殊加工的石墨，具有耐腐蝕、導(dǎo)熱性好，滲透率低等特點(diǎn)，就大量用于制作熱交換器，反應(yīng)槽、凝縮器、燃燒塔、吸收塔、冷卻器、加熱器、過濾器、泵設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、濕法冶金、酸堿生產(chǎn)、合成纖維、造紙等工業(yè)部門，可節(jié)省大量的金屬材料。

不透性石墨的品種因所含樹脂不同，耐蝕性也有差異。如酚醛樹脂浸漬者耐酸，但不耐堿；糠醇樹脂浸漬者既耐酸，又耐堿。不同品種的耐熱性也有差異：碳和石墨在還原性氣氛中可耐2000~3000℃，在氧化氣氛中分別在350℃和400℃開始氧化；不透性石墨品種隨浸漬劑而異，一般由酚醛或糠醇浸漬者耐熱在180℃以下。

5．作鑄造、翻砂、壓模及高溫冶金材料：由于石墨的熱膨脹系數(shù)小，而且能耐急冷急熱的變化，可作為玻璃器的鑄模，使用石墨后黑色金屬得到鑄件尺寸精確，表面光潔成品率高，不經(jīng)加工或稍作加工就可使用，因而節(jié)省了大量金屬。生產(chǎn)硬質(zhì)合金等粉末冶金工藝，通常用石墨材料制成壓模和燒結(jié)用的瓷舟。單晶硅的晶體生長坩堝，區(qū)域精煉容器，支架夾具，感應(yīng)加熱器等都是用高純石墨加工而成的。此外石墨還可作真空冶煉的石墨隔熱板和底座，高溫電阻爐爐管，棒、板、格棚等元件。

6、用于原子能工業(yè)和國防工業(yè)：石墨具有良好的中子減速劑用于原子反應(yīng)堆中，鈾一石墨反應(yīng)堆是應(yīng)用較多的一種原子反應(yīng)堆。作為動(dòng)力用的原子能反應(yīng)堆中的減速材料應(yīng)當(dāng)具有高熔點(diǎn)，穩(wěn)定，耐腐蝕的性能，石墨完全可以滿足上述要求。作為原子反應(yīng)堆用的石墨純度要求很高，雜質(zhì)含量不應(yīng)超過幾十個(gè)PPM。特別是其中硼含量應(yīng)少于0.5PPM。在國防工業(yè)中還用石墨制造固體燃料火箭的噴嘴，導(dǎo)彈的鼻錐，宇宙航行設(shè)備的零件，隔熱材料和防射線材料。

7．石墨還能防止鍋爐結(jié)垢，有關(guān)單位試驗(yàn)表明，在水中加入一定量的石墨粉(每噸水大約用4~5克)能防止鍋爐表面結(jié)垢。此外石墨涂在金屬煙囪、屋頂、橋梁、管道上可以防腐防銹。

8．石墨可作鉛筆芯、顏料、拋光劑。石墨經(jīng)過特殊加工以后，可以制作各種特殊材料用于有關(guān)工業(yè)部門。

9．電極：石墨何以能取代銅做為電極？

20世紀(jì)60年代，銅做為電極材料被廣泛應(yīng)用，使用率約占90%，石墨僅有10%左右；21世紀(jì)，越來越多的用戶開始選擇石墨作為電極材料，在歐洲，超過90%以上的電極材料是石墨。銅，這種曾經(jīng)占統(tǒng)治地位的電極材料，和石墨電極相比它的優(yōu)勢(shì)幾乎消失殆盡。是什么導(dǎo)致了這個(gè)戲劇性的變化？當(dāng)然是石墨電極的諸多優(yōu)勢(shì)。

（1）加工速度更快：通常情況下，石墨的機(jī)械加工速度能比銅快2~5倍；而放電加工速度比銅快2~3倍材料更不容易變形：在薄筋電極的加工上優(yōu)勢(shì)明顯；銅的軟化點(diǎn)在1000度左右，容易因受熱而產(chǎn)生變形；石墨的升華溫度為3650度；熱膨脹系數(shù)僅有銅的1/30。

（2）重量更輕：石墨的密度只有銅的1/5，大型電極進(jìn)行放電加工時(shí)，能有效降低機(jī)床（EDM）的負(fù)擔(dān)；更適合于在大型模具上的應(yīng)用。

（3）放電消耗更?。挥捎诨鸹ㄓ椭幸埠蠧原子，在放電加工時(shí)，高溫導(dǎo)致火花油中的C原子被分解出來，轉(zhuǎn)而在石墨電極的表面形成保護(hù)膜，補(bǔ)償了石墨電極的損耗。

（4）沒有毛刺；銅電極在加工完成后，還需手工進(jìn)行修整以去除毛刺，而石墨加工后沒有毛刺，節(jié)約了大量成本，同時(shí)更容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)。

（5）石墨更容易研磨和拋光；由于石墨的切削阻力只有銅的1/5，更容易進(jìn)行手工的研磨和拋光。

（6）材料成本更低，價(jià)格更穩(wěn)定；由于近幾年銅價(jià)上漲，如今各向同性石墨的價(jià)格比銅更低，相同體積下，東洋炭素的普遍性石墨產(chǎn)品的價(jià)格比銅的價(jià)格低30%～60%，并且價(jià)格更穩(wěn)定，短期價(jià)格波動(dòng)非常小。

正是這種無可比擬的優(yōu)勢(shì)，石墨逐漸取代銅成為EDM電極的首選材料。

二、石墨新用途：

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對(duì)石墨也開發(fā)了許多新用途。

柔性石墨制品。柔性石墨又稱膨脹石墨，是年代開發(fā)的一種新的石墨制品。

1971年美國研究成功柔性石墨密封材料，解決了原子能閥門泄漏問題，隨后德、日、法也開始研制生產(chǎn)。這種產(chǎn)品除具有天然石墨所具有的特性外，還具有特殊的柔性和彈性。

因此，是一種理想的密封材料。廣泛用于石油化工、原子能等工業(yè)領(lǐng)域。國際市場(chǎng)需求量逐年增長。

輕工業(yè)應(yīng)用

此外，石墨還是輕工業(yè)中玻璃和造紙的磨光劑和防銹劑，是制造鉛筆、墨汁、黑漆、油墨和人造金剛石、鉆石不可缺少的原料。它是一種很好的節(jié)能環(huán)保材料，美國已用它做為汽車電池。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和工業(yè)的發(fā)展，石墨的應(yīng)用領(lǐng)域還在不斷拓寬，已成為高科技領(lǐng)域中新型復(fù)合材料的重要原料，在國民經(jīng)濟(jì)中具有重要的作用。

高純石墨生產(chǎn)工藝有哪些

制造高純石墨難度很大，必須擁有高速離子器，但它的應(yīng)用很廣泛。

碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99. 99%的石墨稱為髙純石墨。高純石墨 主要用于冶煉高純金屬或非金屬材料，如燒結(jié)模、加熱元件、坩 堝、托盤和夾具等。光譜石墨、核石墨和宇航石墨也屬于高純石墨范疇。

高純石墨生產(chǎn)企業(yè)

雞西市普晨石墨有限責(zé)任公司是2004-05-31在黑龍江省雞西市注冊(cè)成立的有限責(zé)任公司(自然人投資或控股)，注冊(cè)地址位于黑龍江省雞西市恒山區(qū)柳毛鄉(xiāng)柳毛村。雞西市普晨石墨有限責(zé)任公司的統(tǒng)一社會(huì)信用代碼/注冊(cè)號(hào)是912303007627091125，企業(yè)法人徐振，目前企業(yè)處于開業(yè)狀態(tài)。雞西市普晨石墨有限責(zé)任公司的經(jīng)營范圍是：石墨露天開采；高純石墨制造；經(jīng)營企業(yè)自產(chǎn)產(chǎn)品及技術(shù)出口業(yè)務(wù)、經(jīng)營進(jìn)料加工及三來一補(bǔ)業(yè)務(wù)；石墨及碳素制品制造、銷售。

在黑龍江省，相近經(jīng)營范圍的公司總注冊(cè)資本為112182萬元，主要資本集中在 5000萬以上 規(guī)模的企業(yè)中，共18家。本省范圍內(nèi)，當(dāng)前企業(yè)的注冊(cè)資本屬于優(yōu)秀。雞西市普晨石墨有限責(zé)任公司對(duì)外投資1家公司，具有0處分支機(jī)構(gòu)。

石墨深加工工藝

天然石墨和人造石墨主要的區(qū)別是，大自然產(chǎn)生的石墨和人工制造而成石墨，不是體現(xiàn)在石墨的深加工，而是先天的問題。

高純石墨生產(chǎn)工藝注意事項(xiàng)

1、石墨紙的易加工性：石墨紙可以模切制作成不同大小、形狀及厚度，可以提供模切平面板，厚度可以從0。05至1。5m。

2、石墨紙的耐高溫性：石墨紙使用溫度最高可達(dá)400℃，最低可低于-40℃。

3、石墨紙的高導(dǎo)熱性：石墨紙的平面內(nèi)熱傳導(dǎo)率最大可以達(dá)到1500W/mK，熱阻比鋁低40%，比銅低20%。

4、石墨紙的靈活性：石墨紙很容易與金屬、絕緣層或者雙面膠制成層板，增加設(shè)計(jì)靈活性，可以在背后有粘合劑。

石墨純化工藝

墨是一種重要的非金屬礦物材料，高碳、高純、超細(xì)是石墨材料在高技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用的根本前提。微晶石墨為原料的提純方法包括(1)以固體件固體NaOH為輔料的熔堿法；(2)以液體NaOH為輔料的常壓提純法；(3)以HF-HCL體系提純法；(4)以HF-王水體系提純法。這幾種提純的方法的含碳量通常在92-97.5％之間，達(dá)不到99％純度的要求，因而應(yīng)用范圍受到限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的提純度低的缺陷，提供一種高純度石墨提純工藝。

技術(shù)方案包括如下步驟(1)以含炭量大于80％的石墨粉為原料，與氫氟酸和硫酸溶液一起加入反應(yīng)釜中，水蒸氣加溫到70-90℃，同時(shí)進(jìn)行攪拌、浸漬反應(yīng)7-9小時(shí)，同時(shí)排出廢氣；(2)用離心機(jī)將反應(yīng)后的酸溶液和石墨分離，分離后的酸溶液回收利用；(3)含酸的石墨進(jìn)行水洗，達(dá)到PH值在5.5-6.5；(4)進(jìn)行沉降分離，分離后的酸液回收利用；(5)用壓濾機(jī)再次分離溶液并將溶液排出，得到石墨濾餅；(6)將石墨濾餅進(jìn)行烘干后粉碎，制成高純度成品石墨粉。石墨與氫氟酸、硫酸溶液的重量配比分別是30-35％、20-30％、35％-45％，所述氫氟酸為濃度40％、密度1.13，硫酸為濃度98％、密度1.84。上述工藝中還包括石墨粉分設(shè)幾個(gè)原料池，每個(gè)原料池之間相互連接，氫氟酸和硫酸設(shè)有一個(gè)量酸槽，混合后的酸液可以直接進(jìn)入反應(yīng)釜，也可以進(jìn)入石墨粉的原料池中，經(jīng)離心分離和沉降分離后的回收溶液直接進(jìn)入石墨粉的原料池中使用，工藝中產(chǎn)生的廢氣和排出的廢液分別進(jìn)行環(huán)保處理。

本發(fā)明提純工藝能夠?qū)⒑剂?0％的微晶石墨提純到含碳量不小于99％，水分含量不大于0.5％，灰份含量不大于1％的高純度石墨，大大提升了微晶石墨的技術(shù)含量和應(yīng)用范圍，特別是可以使用該產(chǎn)品生產(chǎn)彩電石墨乳產(chǎn)品。

四

附圖是本發(fā)明的一種實(shí)施方式的工藝流程圖。

五具體實(shí)施例方式參照附圖，(1)將1280公斤的含碳量80％的微晶石墨粉加入三個(gè)依次相互連接的原料池中，將960公斤濃度40％、密度1.13的氫氟酸溶液和1680公斤濃度98％、密度1.84的硫酸溶液量酸槽中，加入反應(yīng)釜，用80℃的蒸汽將反應(yīng)釜加熱到80℃，同時(shí)進(jìn)行攪拌、浸漬反應(yīng)8小時(shí)，排除氣體進(jìn)行環(huán)保處理。(2)用離心機(jī)將反應(yīng)后溶液和石墨分離，分離后的酸溶液重返量酸槽或原料池中回收利用。(3)經(jīng)分散池將含酸的石墨濾餅分散送至水洗塔進(jìn)行洗滌，PH值控制在6。(4)放入沉降池進(jìn)行沉淀，分離后的酸液重返原料池中回收利用。(5)用壓濾機(jī)再次分離溶液并將溶液排出后進(jìn)行環(huán)保處理后作為步驟(3)中的洗滌水回收利用，并得到石墨濾餅；(6)將石墨濾餅放入烘干機(jī)進(jìn)行烘干后，進(jìn)入粉碎機(jī)粉碎，制成高純度成品石墨粉，最后計(jì)量、包裝。

本提純工藝技術(shù)，使提純過程中化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氟化物及時(shí)消解，消解時(shí)產(chǎn)生的含氟氣體不斷逃逸，保證了反應(yīng)通道暢通無阻，使石墨提純的化學(xué)反應(yīng)能夠進(jìn)行徹底。采用這種工藝，已能將含碳為80％的微晶石墨提純?yōu)楹剂坎恍∮?9％、灰份不大于1％、水分不大于0.5％的高碳石墨，使微晶石墨原礦增值數(shù)十倍，能創(chuàng)造顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

權(quán)利要求

1.一種高純度石墨提純工藝，其特征是該工藝包括如下步驟(1)以含炭量大于80％的石墨粉為原料，與氫氟酸和硫酸溶液一起加入反應(yīng)釜中，水蒸氣加溫到70-90℃，同時(shí)進(jìn)行攪拌、浸漬反應(yīng)7-9小時(shí)，同時(shí)排出廢氣；(2)用離心機(jī)將反應(yīng)后的酸溶液和石墨分離，分離后的酸溶液回收利用；(3)含酸的石墨進(jìn)行水洗，達(dá)到PH值在5.5-6.5；(4)進(jìn)行沉降分離，分離后的酸液回收利用；(5)用壓濾機(jī)再次分離溶液并將溶液排出，得到石墨濾餅；(6)將石墨濾餅進(jìn)行烘干后粉碎，制成高純度成品石墨粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度石墨提純工藝，其特征是石墨與氫氟酸、硫酸溶液的重量配比分別是30-35％、20-30％、35％-45％，所述氫氟酸為濃度40％、密度1.13，硫酸為濃度98％、密度1.84。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度石墨提純工藝，其特征是石墨粉分設(shè)幾個(gè)原料池，每個(gè)原料池之間相互連接，氫氟酸和硫酸設(shè)有一個(gè)量酸槽，混合后的酸液可以直接進(jìn)入反應(yīng)釜，也可以進(jìn)入石墨粉的原料池中，經(jīng)離心分離和沉降分離后的回收溶液直接進(jìn)入石墨粉的原料池中使用，工藝中產(chǎn)生的廢氣和排出的廢液分別進(jìn)行環(huán)保處理。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種高純度的高純度石墨提純工藝。技術(shù)方案是以含碳量大于80％的微晶石墨為原料，與氫氟酸和硫酸溶液一起加入反應(yīng)釜中，水蒸氣加溫到70－90℃，同時(shí)進(jìn)行攪拌、浸漬反應(yīng)7－9小時(shí)，然后將溶液和石墨分離，制得含酸石墨用清水洗滌至pH值在5.5－6.5時(shí)，進(jìn)行沉淀，最后經(jīng)過壓濾、烘干，制得含碳量為99％的微晶石墨。微晶石墨與氫氟酸、硫酸溶液的重量配比分別是30－35％、20－30％、35％－45％，所述氫氟酸為濃度40％、密度1.13，硫酸為濃度98％、密度1.84。本發(fā)明提純方法能夠?qū)⒑剂?0％的微晶石墨提純到含碳量不小于99％，水分含量不大于0.5％，灰份含量不大于1％的高純度石墨，大大提升了微晶石墨的技術(shù)含量和應(yīng)用范圍，特別是可以使用該產(chǎn)品生產(chǎn)彩電石墨乳產(chǎn)品。